实验二  蒸馏及沸点的测定（28-30页、34页、127页）

实验目的：  1.了解蒸馏（常量法）和微量法测定沸点的原理和意义。

2.掌握蒸馏和微量法测定沸点的方法。

实验药品： 工业乙醇10 mL，无水乙醇（少量，用于微量法测沸点），甘油

仪器设备： 电热套，B型管，标准磨口仪

实验原理： 每一种纯液态有机物在一定压力下具有固定的沸点。蒸馏是将液体混合物加热至沸使其变为蒸气，然后将其冷凝为液体的过程。蒸馏是分离和提纯液体有机化合物（沸点相差30℃以上）最常用的方法之一。蒸馏（常量法测定沸点）也可作为鉴定有机物和判断物质纯度的一种方法。（注意：分馏与蒸馏的区别和联系）

实验步骤：（请每次板书主要内容，示范搭建装置，并详细讲解每种仪器和装置，特别是仪器和装置的注意事项）

1.蒸馏：

按图安装装置（教材图2-12-1），于烧瓶中加入工业酒精10 mL，1-2粒沸石。将冷疑管通入冷水，然后加热，控制加热速度，使馏出液1-2D/秒。收集馏液温度稳定时的馏分。停止蒸馏，先除去热源，后停止通水，再拆卸仪器。量取馏分的体积，计算回收率。

    2.微量法测沸点（两人一组）：

在沸点管中滴入4-5D无水乙醇（约5-8mm高），插入上端封口的毛细管（讨论如何自制一端封口的毛细管），将沸点管用橡皮圈固定在温度计旁（样品与温度计水银球平行，装置图参见教材P30图2-9-1），用甘油作热浴，开始加热。当毛细管内出现一连串小气泡时，撤除热源，小气泡逸出的速度逐渐减慢，直至最后一个气泡出现而欲缩回到毛细管内的瞬时温度，记为沸点。测2次，取平均值。

注意事项：

1.安装装置时要求从下至上，从左到右的次序安装。装置要正确、稳妥。实验结束后，拆卸装置与此次序刚好相反。

   2. 蒸馏操作：①加料及沸石；③通冷凝水；④加热；⑤蒸馏完毕先撤热源，再停止通水。

   3.微量法测沸点时，液体样品不能加得过多；加热速度需要控制。

思考题：

1. 蒸馏时，放入止暴剂为何能防止暴沸，如果加热后才发现没有加入止暴剂，应该怎样处理？

2. 在蒸馏装置中，温度计水银球插至液面上或在蒸馏烧瓶支管口上，是否正确，为何？

    蒸馏装置图