实验六 乙酰苯胺的制备
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[实验目的] 1.掌握乙酰苯胺的反应原理及应用、平衡移动原理和相关实验操作
2.进一步巩固分馏,重结晶等实验操作技能。
[实验药品] 苯胺2.5mL,冰醋酸3.75mL,锌粉约0.05g(一小粒)
[仪器设备] 普通抽滤装置、标准磨口仪器
[实验原理] 1.分馏的原理:混合物受热形成蒸气,通过分馏柱进行热交换。高沸点的组分受到柱外空气的冷却冷凝为液体回到反应烧瓶中;而低沸点的组分被蒸馏出来。由于分馏柱的塔板数较高,可以实现沸点相差30℃以内的混合物分离。该实验(控制分馏柱的温度不超过105ºC)可以保证反应体系水的蒸出而乙酸重新回到反应体系,从而实现平衡向右移动提高乙酰苯胺收率的目的。
2. 制备乙酰苯胺的原理:
[实验步骤] 按图安装装置
[注意事项] 1.苯胺易氧化,使用前一般要重新蒸馏;但如果是新购置的药品,不影响该实验的效果。
2.分馏柱上的温度不应超过105℃。
3.锌粉不要加入太多,一小粒即可。
4. 该实验不做重结晶。
[思考题] P251,T2,3, 6,7。