实验九 乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备及用薄层法鉴定产物纯度

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[实验目的] 1．掌握阿司匹林的制备原理和实验方法

           2. 学习薄层层析的应用

[实验药品] 水杨酸1.60 g，乙酸酐2.4 g，乙酸乙酯约3 ml，石油醚约10 ml，乙酸约1 ml

[仪器设备] 熔点仪、标准磨口仪，展开缸，紫外灯

[实验原理]

[实验步骤]

1．乙酰水杨酸的制备（本实验使用回流装置）

    向锥形瓶中依次加入1.60g水杨酸、2.4g乙酸酐和2滴浓硫酸摇匀，使水杨酸溶解。将锥形瓶置于70°C水浴中，加热20min，并不时振摇。取出冷却至室温，缓缓加入25mL冷水，边加水边振摇（注意，放热反应，操作时应小心）。将锥形瓶放入冰水浴中冷却，使晶体完全析出、抽滤，并用少量冷水洗涤，抽干得到乙酰水杨酸、称重并测熔点。

2．产品纯度的鉴定

   取少许样品配成乙酸乙酯的溶液待用。将水杨酸、乙酰水杨酸标样（这两种样品溶液已经配好）和样品点点在硅胶板的同一条线上，在展开剂（石油醚（60-90）：乙酸乙酯：冰醋酸 = 30:10:1）中展开，然后取出挥发干溶剂，在紫外灯下观察个样品点的位置，并标记计算各点的Rf值（哪种物质的Rf值大，为何？）。

[注意事项]

1.  水杨酸应当干燥，乙酸酐应当是新蒸的（取用时应相当注意）。

2.  反应要严格控制反应温度，温度过高，将增加副产物的生成，如生成水杨酰水

杨酸酯，乙酰水杨酰水杨酸酯。

3.  乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不是很明显，它的分解温度为128-135℃，

熔点为136℃，在测熔点时，可先将热载体加热至120℃左右，然后放入样品测定。

[思考题]  P259，T3。