实验十 乙酸乙酯的制备及折光率的测定（考试）

[实验目的] 1. 了解从有机酸合成酯的一般原理及方法；

          2. 掌握蒸馏、分液漏斗的使用等操作方法。

[实验药品] （用量为教材中的1/2）4.75 mL无水乙醇，3 mL冰醋酸，1.25 mL浓硫酸

           饱和Na₂CO₃溶液，2.5 mL饱和食盐水，2.5 mL饱和氯化钙，无水硫酸镁。

[仪器设备] 阿贝折光仪，加热型磁力搅拌器，标准磨口玻璃仪器

[实验原理]

[实验步骤]

   1. 粗产物的制备：于圆底烧瓶中加入4.75 mL无水乙醇和3 mL冰醋酸，再慢慢小心地加入1.25 mL浓硫酸，混匀后，加入磁子，按图安装好装置。加热回流0.5 h, 冷却后，将回流装置改装成蒸馏装置，蒸出生成的乙酸乙酯，溜出液约为反应物总体积的1/2为止。

     2. 分离提纯：① 在溜出液中加入饱和Na₂CO₃溶液，不断振荡，直至无CO₂产生，在分液漏斗中分去水层。② 将有机层用2.5 mL饱和食盐水洗涤，分去水层。③ 将有机层用2.5 mL饱和氯化钙洗涤，分去水层。④ 将有机层用水洗涤，再分去水层。⑤ 将有机层转入干燥的三角烧瓶，加入无水硫酸镁干燥。⑥ 小心倾倒出干燥后的溶液，进行蒸馏，收集73~78℃馏分。称重，计算产率。测定其折光率。

[注意事项] 1.乙醇为低沸点易燃物，操作时必须注意安全。

          2.在分离提纯时，洗涤的顺序不能颠倒，否则会给分离带来麻烦（为何？）。

          3.每一次洗涤时，都要注意分去水层后，再加第二个洗涤试剂（为何？）。

          4.乙酸乙酯和水能形成恒沸物，用无水硫酸镁干燥时一定要干燥完全（如何判断干燥完全？）。蒸馏装置中的仪器必须事先烘干。

[思考题]  P256（《基础化学实验教程》第二版），T1。

回流装置                       蒸馏装置