实验三  减 压 蒸 馏

一、实验目的

1. 理解减压蒸馏的原理

2.了解减压蒸馏的意义和使用范围

3. 熟悉减压蒸馏的装置和操作

4. 了解油泵的结构、使用及维护

二、实验原理

液体的沸点是指它的蒸汽压等于外界大气压时的温度，所以液体沸腾的温度是随外界压力降低而降低的，因而如用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点，这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。一些液体有机物沸点较高，加热到沸点时往往发生分解或氧化，应用减压蒸馏可以在比它正常的沸点低很多的情况下，蒸出这些有机物。

三、实验仪器及药品 5mL环己醇 标准磨口仪，油泵车

四、实验步骤

1.首先按图安装好装置，在未装样品前应检查是否漏气。打开安全瓶和压力计上的活塞，用螺旋夹夹住毛细管上端的橡胶管，然后开动泵，慢慢关上安全瓶上的活塞，观察压力计上的读数是否达到所要求的真空度。如果达不到所需的真空度，可检查各部分塞子、橡皮管等处的连接是否紧密不漏气，直到真空度达到所需要求，然后慢慢打开安全瓶活塞，内外压力平衡后可关闭泵。

    2.装入待蒸馏样品，安上毛细管，再开启真空泵，关上安全瓶活塞，调整毛细管上端橡皮管上的螺旋夹，控制毛细管的进气量使蒸馏瓶内液体中有平稳的小气泡溢出并保证真空度达到要求。

    3.待压力稳定后，开始加热进行减压蒸馏，控制馏出速度，以每秒一滴为宜，根据不同的沸程转动多头尾接管收集不同的馏分，记下馏分沸程温度及相应的真空度。蒸馏过程中，应严密关注真空度与温度的变化。

4.蒸馏完毕，停止加热，移开热源，稍冷后缓慢放松毛细管活夹子，再慢慢开启安全瓶活塞通大气，内外压力平衡后停止真空泵，最后拆除仪器。

5.完成苯甲酸乙酯的减压蒸馏。

五、注意事项

1.减压蒸馏装置的严密不漏气。

2.液体样品不得超过容器的1/2。

3.先恒定真空度再加热。

4.开泵与关泵前，安全瓶活塞一定要通大气。

5.沸点低于150℃的有机液体不能用油泵减压。

七、思考题

1.冷却阱有什么作用？

2.环己醇在常压下的沸点是多少？希望在70℃左右蒸馏出来，预计真空度大致在多少mmHg，约为多少Mpa？

3.蒸馏烧瓶和接受瓶为什么不能用锥形瓶？能否用有裂纹的仪器？为什么？

4.在减压蒸馏时，为什么不能直接火加热？

5.在减压蒸馏时，为什么必须有安全瓶和保护装置？

6.减压蒸馏时为什么要使用油泵，在什么情况下可使用水泵？还有哪些泵可使用？

7.哪些因素会降低油泵的使用性能？在实验中采取了哪些措施保护油泵？