实验四 乙酰乙酸乙酯的制备
一、实验目的
1．了解乙酰乙酸乙酯的制备原理和方法。
2．掌握无水操作及减压蒸馏操作。
二、实验原理
三、实验药品及仪器
药品：二甲苯5mL，乙酸乙酯10mL，金属钠0.9克，50％醋酸8ml，饱和食盐水，乙醚10mL，无水硫酸钠，无水氯化钙
仪器：标准磨口仪，油泵车
四、实验步骤
安装好带干燥管的回流装置。
1.熔钠：在干燥的50mL圆底烧瓶中加入0.9g金属钠和5mL二甲苯，装上冷凝管，加热使钠熔融。拆去冷凝管，用磨口玻塞塞紧圆底烧瓶，用力振摇得细粒状钠珠。回收二甲苯。
2.回流：迅速放入10ml乙酸乙酯，反应开始。若慢可温热。回流约2h至钠直至所有金属钠全部作用完为止，得橘红色溶液，有时析出黄白色沉淀（均为烯醇盐）。
3.酸化：加50%醋酸，至反应液呈弱酸性（pH=5~6,固体溶完）。
4.分液：反应液转入分液漏斗，加等体积饱和氯化钠溶液，振摇，静置,分出乙酰乙酸乙酯层，水层用约8mL乙醚萃取。
5.干燥：合并有机层，用无水硫酸钠干燥。
6.蒸馏和减压蒸馏：先在沸水浴上蒸去未作用的乙酸乙酯，然后将剩余液移入50mL圆底烧瓶中，用减压蒸馏装置进行减压蒸馏。减压蒸馏时须缓慢加热，待残留的低沸点物质蒸出后，再升高温度，收集乙酰乙酸乙酯。产量约1.5g。乙酰乙酸乙酯的沸点为180.4℃，折光率 
=1.4199。
乙酰乙酸乙酯沸点与压力的关系如下表：
压力/mmHg* |
760 |
80 |
60 |
40 |
30 |
20 |
18 |
14 |
12 |
10 |
5 |
1.0 |
0.1 |
沸点/℃ |
181 |
100 |
97 |
92 |
88 |
82 |
78 |
74 |
71 |
67.3 |
54 |
28.5 |
5 |
* 1mmHg= 1 Torr = 133.322Pa
五、注意事项
1．金属钠遇水即燃烧，爆炸，故使用时应严格防止与水接触，在称量或切片过程中应当迅速，以免空气中水汽侵蚀或被氧化。（本实验中请实验老师代称）
2．用醋酸中和后，如尚有少量固体未溶解，可加少许水使溶解，但应避免加入过量的醋酸，否则会增加酯在水中的溶解度。
3．乙酰乙酸乙酯在常压蒸馏时，很易分解而降低产量。
六、思考题
1.为什么使用二甲苯做溶剂，而不用苯，甲苯？
2.为什么用醋酸酸化，而不用稀盐酸或稀硫酸？为什么要调到弱酸性，而不是中性？
3.加入饱和食盐水的目的是什么？
