实验五   己内酰胺的制备

一、实验目的

 1. 学习环己酮肟的制备原理和方法

    2. 通过环己酮肟的贝克曼重排，学习己内酰胺的制备方法；

二、实验原理

三、实验药品及仪器

药品：4.9g羟胺盐酸盐，7g醋酸钠，5.1mL环己酮，85%硫酸，20%氨水

仪器：循环水泵、电磁加热搅拌器、标准磨口仪

四、实验步骤

在100mL圆底烧瓶中，加入4.9g羟胺盐酸盐和7g醋酸钠，用15mL水溶解，温热此溶液，使其达到35-40摄氏度，停止加热，每次1mL，分批共加入5.1mL环己酮，边加边振荡，即有白色固体析出。加完环己酮以后，用胶塞塞紧瓶口，激烈振荡，白色粉状结晶析出表明反应完全。冷却后抽滤，并用少量水洗涤，干燥后称重。

在250mL烧杯中加入5g环己酮肟和5mL85%硫酸，旋动烧杯使两者充分混溶。在烧杯内放置一支200°的温度计，用小火加热，当开始有气泡时（约110~120°）立即移去热源，此时反应强烈放热，温度迅速上升可达160°，反应在数秒内便可完成，此时形成一棕色略粘稠液体。

稍冷后，将此混合液转入100mL三颈烧瓶中，在冰水浴中冷却，安装电磁搅拌器和滴液漏斗。当温度下降至0-5°时，在搅拌下小心滴加20%氨水溶液。控制温度在20°以下，以免己内酰胺在较高温度下发生水解，直至溶液恰对石蕊试纸呈碱性。

将粗产物倒入分液漏斗，分去水层。油层转入锥形瓶，加0.5g无水硫酸镁干燥，过滤除去硫酸镁，进行减压蒸馏操作。得到无色结晶。计算产率。

五、注意事项

1.环己酮肟与硫酸的反应为为放热反应，反应一当开始，则会放出大量的热，为避免飞溅，请在烧杯上放置一个表面皿或蒸发皿

2.减压蒸馏己内酰胺，压力温度约为127-133摄氏度/0.93kPa 或137-140摄氏度/1.6kPa或140-144摄氏度/1.87kPa

六、思考题

1. 制备环己酮肟的实验中，加入醋酸钠的作用是什么？

2. 环己酮为什么要分批加入？加完以后，为什么要激烈震荡？

3. 如何判断滴加20%氨水溶液的终点？