实验四 乙酰苯胺的制备
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[实验目的] 1.掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作,
2.进一步熟悉分馏,重结晶操作技能。
[实验药品](药品用量为教材的1/4)苯胺2.5mL,冰醋酸3.75mL,锌粉约0.05g
[仪器设备] 普通抽滤装置、标准磨口仪
[实验原理] 1.分馏的原理:使沸腾着混合物蒸气通过分馏柱进行一系列的热交换,由于柱外空气的冷却,蒸气中高沸点的组分被冷却为液体,回流到烧瓶中,在回流途中遇到上升的蒸气,两者之间又进行热交换,在分馏柱内反复进行着汽化—冷凝—回流等程序,在分馏柱顶部出来的蒸气就接近于纯低沸点的组分。这样可以将沸点相差30℃以下的混合物分离。
2. 制备乙酰苯胺的原理:
[实验步骤] 按图安装装置
[注意事项] 1.由于苯胺易氧化,使用前应重新蒸馏。
2.分馏柱上的温度不能超过105℃。
3.重结晶时,若溶液有颜色,需加活性炭脱色。
4. 重结晶时也可用乙醇溶液。
[思考题] P251,T2,3, 7。