实验六   己二酸的制备

一、实验目的

 1. 学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；

    2. 掌握电动搅拌（或磁力搅拌）、浓缩、过滤及重结晶等操作技能。

二、实验原理

三、实验药品及仪器

药品：1.3mL环己醇，1.9g碳酸钠，6g高锰酸钾，浓硫酸

仪器：电动搅拌器（或磁力搅拌器）、循环水泵、电热套、标准磨口仪

四、实验步骤

按装置图装好实验装置。在三颈瓶中加入高锰酸钾固体6g、碳酸钠1.9 g和17.5 mL水，温水加热使反应物的温度约为40℃，并不断搅拌，使固体几乎全部溶解。

移去水浴，在搅拌下，从恒压漏斗中滴入4～5D环己醇，反应开始，然后慢慢滴入剩余的环己醇，控制滴加速度，使瓶内温度维持40～60℃，温度过高时则用冷水浴冷却，温度低于40℃时则用温水浴加热。

环己醇加完后，继续搅拌约10分钟，然后在60～70℃的水浴中加热约20分钟，高锰酸钾紫色完全褪去，同时有大量的褐色二氧化锰生成，冷却。

抽滤，滤渣用60～70℃的热水洗涤三次（每一次2 mL），将滤液浓缩至10 mL左右。冷却，在搅拌下慢慢滴入浓硫酸至PH=2，析出白色晶体。冷却、抽滤、少量水洗、烘干、称重、计算产率。

（因环己醇量少，可不用滴液漏斗，直接用滴管加样）

带滴加和电动搅拌的回流装置

五、注意事项

1.该反应为放热反应，反应一当开始，则会放出大量的热，开始时温度不能超过40℃，否则不易控制。

2.滴加环己醇的速度必须控制1～2D/秒，否则反应速度太快不易控制。

3.用玻璃棒蘸取反应混合物，滴到滤纸上，没有紫色就表明反应已完成。

4.酸化必须充分PH=2，且加浓硫酸速度不要太快。

六、思考题

1. 环己醇很黏，怎样来转移比较好？

2. 如果反应很久高锰酸钾的紫色也不退去，可能是什么原因，怎样处理？

3. 反应中加入碳酸钠有什么作用？

4. 还有哪些方法可以制备己二酸？

5. 请列举一些常见的氧化体系，并说明环己醇被氧化后，主要生成什么产物？