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实验六 己二酸的制备(2019级化学 4月26-27日)

实验六   己二酸的制备

 

一、实验目的

 1. 学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法;

    2. 掌握电动搅拌(或磁力搅拌)、浓缩、过滤及重结晶等操作技能。

二、实验原理

 

三、实验药品及仪器

药品:1.3mL环己醇,1.9g碳酸钠,6g高锰酸钾,浓硫酸

仪器:电动搅拌器(或磁力搅拌器)、循环水泵、电热套、标准磨口仪

四、实验步骤

按装置图装好实验装置。在三颈瓶中加入高锰酸钾固体6g、碳酸钠1.9 g和17.5 mL水,温水加热使反应物的温度约为40℃,并不断搅拌,使固体几乎全部溶解。

移去水浴,在搅拌下,从恒压漏斗中滴入4~5D环己醇,反应开始,然后慢慢滴入剩余的环己醇,控制滴加速度,使瓶内温度维持40~60℃,温度过高时则用冷水浴冷却,温度低于40℃时则用温水浴加热。

环己醇加完后,继续搅拌约10分钟,然后在60~70℃的水浴中加热约20分钟,高锰酸钾紫色完全褪去,同时有大量的褐色二氧化锰生成,冷却。

抽滤,滤渣用60~70℃的热水洗涤三次(每一次2 mL),将滤液浓缩至10 mL左右。冷却,在搅拌下慢慢滴入浓硫酸至PH=2,析出白色晶体。冷却、抽滤、少量水洗、烘干、称重、计算产率。

 

(因环己醇量少,可不用滴液漏斗,直接用滴管加样)

带滴加和电动搅拌的回流装置

五、注意事项

1.该反应为放热反应,反应一当开始,则会放出大量的热,开始时温度不能超过40℃,否则不易控制。

2.滴加环己醇的速度必须控制1~2D/秒,否则反应速度太快不易控制。

3.用玻璃棒蘸取反应混合物,滴到滤纸上,没有紫色就表明反应已完成。

4.酸化必须充分PH=2,且加浓硫酸速度不要太快。

六、思考题

1. 环己醇很黏,怎样来转移比较好?

2. 如果反应很久高锰酸钾的紫色也不退去,可能是什么原因,怎样处理?

3. 反应中加入碳酸钠有什么作用?

4. 还有哪些方法可以制备己二酸?

5. 请列举一些常见的氧化体系,并说明环己醇被氧化后,主要生成什么产物?