实验七    2-甲基-2-丁醇的制备

一、实验目的

1.学习Grignard试剂的制备、应用和进行Grignard反应的条件；

    2.掌握电动搅拌（或磁力搅拌）、回流、萃取、蒸馏（包括低沸点物蒸馏）等操作技能。

二、实验原理

 三、实验药品及仪器

药品：1.7 g镁屑，6.5mL溴乙烷 ，5mL丙酮 ，20mL无水乙醚（有钠丝的），8mL5%碳酸钠（自配），30mL20%硫酸（自配），无水碳酸钾，无水氯化钙，普通乙醚

仪器：电动搅拌器（或磁力搅拌器），电热套，标准磨口仪

 四、实验步骤

    1. 乙基溴化镁的制备

按图安装好装置，在三颈瓶中放入1.7 g镁屑及一小粒碘。在恒压滴液漏斗中加入6.5mL溴乙烷和15mL无水乙醚，混匀。从恒压漏斗中滴入约1.7mL混合液于三颈瓶中，溶液呈微沸，随即碘的颜色消失（必要时可用温水浴温热）。开动搅拌，慢慢滴加剩下混合液，维持反应液呈微沸状态。滴加完毕后，用温热回流搅拌30min , 使镁屑几乎作用完全。

2. 与丙酮的加成反应

将反应瓶置于冰水浴中，在搅拌下从恒压漏斗中缓慢滴入5mL丙酮及5mL无水乙醚混合液，滴加完毕后，在室温下搅拌15min，瓶中有灰白色粘稠状固体析出。

3. 加成物的水解和产物的提取

将反应瓶在冰水冷却和搅拌下，从从恒压漏斗中滴入30mL20%硫酸溶液以分解上述产物。滴加完毕，用分液漏斗中分离出醚层，水层用乙醚萃取2次，每一次6.5mL。合并醚层，用8mL5%碳酸钠溶液洗涤，再用无水碳酸钾干燥。用热水浴蒸去乙醚，再直接加热蒸馏，收集95~105℃馏分。称重，计算产率。

带干燥管和电动搅拌的回流装置

五、注意事项

1. Grignard反应所用的仪器和药品必须经过干燥处理；实验装置与大气相连处需接上装有无水氯化钙干燥管。

2.滴加溴乙烷的速度必须控制，以免挥发。

3.硫酸分解完后往往有大量盐生成，萃取时避免固体进入分液漏斗。

4. 2-甲基-2-丁醇与水能形成共沸物，最后用无水碳酸钾干燥时一定要完全。

5.乙醚容易燃烧，必须远离火源。

6.乙醚和溴乙烷的沸点都很低，操作时，应尽量防止其挥发。

六、思考题

1．制备格氏试剂的关键是什么？为此你采取了什么措施？

2．制得的粗产品为什么不能用氯化钙干燥？

3．本实验有哪些副反应，如何避免？