实验九 肉桂酸的制备及水蒸气蒸馏
一、实验目的
1. 通过肉桂酸的制备学习并掌握Perkin反应机理及其基本操作；
2. 学习水蒸气蒸馏的原理、操作和用途；
3. 巩固固体有机化合物的提纯方法：脱色、重结晶等。
二、实验原理
1. 肉桂酸的制备原理：
2.水蒸气蒸馏原理：
根据分压定律，当有机物与水一起共热时，整个系统的蒸汽压等于各组分蒸汽压之和, 即P=P(H2O)+PA当总蒸汽压（P）与大气压力相等时，则液体沸腾。显然，混合物的沸点低于任何一个组分的沸点，因此有机物可在低于100℃的温度下被蒸馏出来。
三、实验药品
新蒸馏过的苯甲醛1mL，新蒸馏过的醋酐2.7mL，无水碳酸钾1.4g，碳酸钠 3.0g，浓盐酸，pH试纸等。
四、实验步骤
按图安装实验装置。在100mL圆底烧瓶中加入1.4g研细的无水碳酸钾、1.0mL新蒸馏的苯甲醛和2.7mL 乙酸酐，振荡使其混合均匀。装上带有干燥管的球形冷凝管，回流反应约40min。
从冷凝管顶端，向圆底烧瓶中缓慢加入40 mL七十摄氏度热水，取下冷凝管，加入3.0g碳酸钠，摇动烧瓶使固体溶解。然后进行水蒸气蒸馏(本实验直接用蒸馏装置),使馏出液中无油珠为止。
卸下蒸馏装置，向烧瓶中加入～0.5g活性炭，加热沸腾2～3min，趁热过滤。将滤液转移至干净的200mL烧杯中，慢慢用浓盐酸酸化至明显的酸性（pH = 2）。冷却至肉桂酸充分结晶，抽滤。用少量冷水洗涤晶体。在100℃以下干燥，可得到1-2g白色或乳白色固体。
实验装置图1
五、注意事项
1．苯甲醛，醋酐使用前应重新蒸馏。
2．回流反应所需的仪器必须干燥。
3. 加热回流初期应控制反应呈微沸状态，否则会因泡沫过多和激烈沸腾易使乙酸酐蒸出而影响产率。
六、思考题
1.什么结构的醛能发生Perkin反应？呋喃甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下发生Perkin反应得到什么产物？
2.在提纯过程中，水蒸气蒸馏除去什么？为什么能用水蒸气蒸馏进行提纯？
3.制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的？又是如何除去的？
4.在提纯过程中，能否用浓NaOH溶液代替碳酸钠溶液来中和水溶液？
实验装置图2
