实验二丁二酸酐的制备-华中师范大学化学实验教学中心

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实验二丁二酸酐的制备

实验二 丁二酸酐的制备（4学时）

[实验目的]

1. 了解丁二酸酐的的性能和用途。

2. 掌握丁二酸酐的合成原理和合成方法。

[实验原理]

[主要药品及用量]

丁二酸2.5g(21.2mmol),乙酸酐(5.4g，5mL 52.9mmol),乙醚2-5 mL

[主要设备仪器]

标准磨口仪，加热套，减压抽虑装置

[实验步骤]

在干燥的100mL圆底烧瓶中，加入丁二酸(2.5g，21.2mmol)和乙酸酐(5.4g，5mL 52.9mmol)，装上球形冷凝管和干燥管，加热搅拌回流1h。反应完毕后，倒入干燥烧杯中，放置0.5h，冷却后析出晶体，过滤后收集晶体，干燥，得粗品约1.8g。用2mL乙醚洗涤，抽虑，干燥，得白色柱状结晶1.5g，熔点118~120℃ 。将做好的产品留着下次实验作原料。

[注意事项]

1. 反应仪器必须干燥无水

2. 乙酐放久了，由于吸潮和水解将转变为乙酸，故本实验所需的乙酐必须在实验前进行重新蒸馏。