实验五   二苯乙二酮合成及薄层跟踪

[实验目的]：掌握安息香氧化生成二苯乙二酮的实验操作方法；巩固薄层色谱（TLC）在跟踪有机反应进程的应用。

[实验原理]

[药品及用量]： FeCl₃.6H₂O 9.0g, 冰醋酸10mL，二苯羟乙酮(自制) 2 g。

[主要设备仪器]：紫外分析仪, 标准磨口仪器, 层析缸

 [实验步骤]： 在三颈瓶中加入10mL冰醋酸，10mL水及9.0g FeCl₃.6H₂O，装上回流冷凝管，加热至沸腾，停止加热，待溶液稍微冷却后，搅拌下加入2g自制二苯羟乙酮，然后继续加热回流。反应过程中薄层板跟踪二苯羟乙酮是否消耗完毕(每20分钟检测反应一次)。当二苯乙醇酮反应完全后，加入40mL水煮沸，冷却反应液至室温，有黄色固体析出，抽滤，用冷水洗涤3次。粗品可用75%乙醇重结晶，得淡黄固体。重结晶后的产品熔点为94~95℃。产品留着下次实验的原料

实验开始前，准备好层析板；将少量二苯羟乙酮（安息香）溶于适量二氯甲烷中，点样，用二氯甲烷作展开剂展开，用电吹风吹干后，在紫外灯下观察并记录其R_f值。反应过程中每隔20min取样一次，操作同上，直到原料完全消失。

[注意事项]

1.可以根据二苯羟乙酮的量，按比例加入其它药品的量。

2.加入二苯羟乙酮之前，不要加热过猛以免引起暴沸。