实验七 乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备及用薄层法鉴定产物纯度.doc
实验七 乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备及用薄层法鉴定产物纯度
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实验目的] 1．掌握阿司匹林的制备原理和实验方法
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实验药品] 水杨酸1.60g，乙酸酐2.4g
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仪器设备]熔点仪、标准磨口仪
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实验原理]
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实验步骤]
1
．乙酰水杨酸的制备
2
．产品纯度的鉴定
取少许样品配成乙酸乙酯的溶液待用。将水杨酸、乙酰水杨酸标样（这两种样品溶液已经配好）和样品点点在硅胶板的同一条线上，在展开剂（石油醚（60-90）：乙酸乙酯：冰醋酸）中展开，然后取出挥干溶剂，在紫外灯下观察个样品点的位置，并标记计算各点的Rf酯。
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注意事项]
1. 水杨酸应当干燥，乙酸酐应当是新蒸的（取用时应相当注意）。
2. 反应要严格控制反应温度，温度过高，将增加副产物的生成，如生成水杨酰水
杨酸酯，乙酰水杨酰水杨酸酯。
3. 乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不是很明显，它的分解温度为128~135℃，
熔点为136℃，在测熔点时，可先将热载体加热至120℃左右，然后放入样品测定。
