实验四
2
—氨基—
1
，
3
，
4
—噻二唑（敌枯唑）的合成
[实验目的] 1.学习1，3，4—噻二唑杂环的合成原理和操作方法。
2. 进一步学习有机合成中连续化操作的方法.
[实验原理]
[主要药品及用量] 氨基硫脲 5g（0.055mol）， 甲酸 3.0mL（3.5g 0.077mol），浓盐酸10.8mL （12.8g 0.13mol），40%氢氧化钠水溶液。
[主要设备仪器]标准磨口仪，循环水泵，加热磁力搅拌器，气流烘干器
[实验步骤]
将5 g氨基硫脲加入100 mL的三颈瓶中，再加入3 mL甲酸和10.8 mL浓盐酸，搅拌回流2h，温度110~114℃，冷却，用40%NaOH中和至PH=8~9，再用冰水浴冷却15min，抽滤，洗涤，干燥，用水重结晶，干燥，测熔点。文献值 191℃。
[注意事项]
由于反应温度较高，有酸雾放出，为了减少实验室里的环境污染，反应装置中一定要安装酸的吸收装置。
