实验六 2-甲基-2-丁醇的制备

 

[ 实验目的]1.学习Grignard试剂的制备、应用和进行Grignard反应的条件；

          2.掌握电动搅拌（或磁力搅拌）、回流、萃取、蒸馏（包括低沸点物蒸馏）等操作技能。

 

[ 实验药品]（用量为教材中的1/2）1.7 g镁屑，6.5mL溴乙烷 ，5mL丙酮 ，20mL无水乙醚，8mL5%碳酸钠，30mL20%硫酸，无水碳酸钾，无水氯化钙，普通乙醚

 

[ 仪器设备] 电动搅拌器（或磁力搅拌器） 电热套   标准磨口仪

 

[ 实验原理]

      

[ 实验步骤] 1. 乙基溴化镁的制备：按图安装好装置，在三颈瓶中放入1.7 g镁屑及一小粒碘。在恒压漏斗中加入6.5mL溴乙烷和15mL无水乙醚，混匀。从恒压漏斗中滴入约1.7mL混合液于三颈瓶中，溶液呈微沸，随即碘的颜色消失（必要时可用温水浴温热）。开动搅拌，慢慢滴加剩下混合液，维持反应液呈微沸状态。滴加完毕后，用温水浴回流搅拌30min , 使镁屑几乎作用完全。

            2. 与丙酮的加成反应：将反应瓶置于冰水浴中，在搅拌下从恒压漏斗中滴入5mL丙酮及5mL无水乙醚混合液，滴加完毕后，在室温下搅拌15min，瓶中有灰白色粘稠状固体析出。

           3. 加成物的水解和产物的提取：将将反应瓶在冰水冷却和搅拌下，从从恒压漏斗中滴入30mL20%硫酸溶液分解产物。然后在分液漏斗中分离出醚层，水层用乙醚萃取2次，每一次6.5mL。合并醚层，用8mL5%碳酸钠溶液洗涤，再用无水碳酸钾干燥。用热水浴蒸去乙醚，再直接加热蒸馏，收集95~105℃馏分。称重，计算产率。

 

[ 注意事项] 1. Grignard反应所用的仪器和药品必须经过干燥处理；实验装置与大气相连处需接上装有无水氯化钙干燥管。

           2.滴加溴乙烷的速度必须控制。

           3. 2-甲基-2-丁醇与水能形成共沸物，最后用无水碳酸钾干燥时一定要完全。

           4.乙醚容易燃烧，必须远离火源。

           5.乙醚和溴乙烷的沸点都很低，操作时，应尽量防止其挥发。

                            

带干燥管的电动搅拌装置