实验一 无水乙醇的制备(氧化钙法)
[实验目的]1.了解氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法。
2.熟练掌握回流装置、蒸馏装置的安装和使用方法。
[实验原理] 普通的工业酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恒沸混合物,其沸点为78.150C,用蒸馏的方法不能将乙醇中的水进一步除去。要制得无水乙醇,在实验室中可加入生石灰后回流,使水分与生石灰结合后再进行蒸馏,得到无水乙醇。
[仪器及药品]
仪器:100ml圆底烧瓶、直、球形冷凝管、干燥管等;
药品:95%乙醇、CaO、NaOH、CaCl2
[实验步骤]
1.回流加热除水
在100 mL的圆底烧瓶中,加入20mL 95%乙醇,慢慢放入8克小颗粒状的生石灰和几颗NaOH,回流1h。
2.蒸馏
回流毕,改为蒸馏装置,以圆底烧瓶做接受器,接引管支口上接盛有无水氯化钙的干燥管。所蒸得的乙醇密封储存,并用无水CuSO4检验。
[注意事项]
1.仪器应事先干燥。
2.接引管支口上应接干燥管(为何?)。
3.务必使用颗粒状的氧化钙,切勿用粉末状的氧化钙,否则暴沸严重。
思考题:1. 在CaO中为何还应该加入少许NaOH ?
2. 简述乙醚、丙酮和溴乙烷的干燥方法。