实验一有机化学实验知识介绍、仪器清理及重结晶
第一次课主讲内容主要包括以下几个方面：
一、实验介绍（目的意义和要求）
示范中心的网站：（用来提交作业和批改作业，讨论实验，下载课件，查看通知）
用户名：学生姓名；编号：学生学号；密码：12345
如果登不进去，到515找邱明强老师解决。
二、评分标准介绍（实验按学时计算，超过酌情扣分，暂定每超10分钟扣5分）
评分：总分 = 平时成绩×40% + 考试成绩一×30%+ 考试成绩二×30%
每次实验评分：
预习报告：15%； 操作规范：50%； 实验结果：10%； 实验报告：15% ；卫生情况：10%
三、实验规则
强调：
1） 着装：实验服，护目镜（不能戴隐形眼镜）；长发不应过肩，否则应盘起
2） 熟悉实验室：消防器材，药品，仪器，公用器材的摆放和使用
3） 实验纪律：不得大声喧哗，不得跑动等
4） 实验方案：未经老师同意不得擅自重做实验或改变实验方案，否则本次实验按零分处理。但是欢迎同学们提出新的方案，但必须要提前跟指导老师商量，要补做的实验也要老师同意后方可进行。
5） 卫生及环保：
每位同学所在的台面、台上和台下要保持整洁，及时清理台面上的杂物，最好准备一个烧杯暂时充当废物缸，废液及时倒入相应的废液缸，不得将废渣和废液倒入下水道。（一当发现乱倒乱丢现象，第一次扣除10分，第二次扣除30分，第三次扣60分，第四次就不能继续该课程的学习，跟实验员一起准备、清理实验，直到实验员和指导教师满意方能继续实验）如果不清楚废物的正确处理，可询问指导老师。
值日生：地面清扫干净，两边和中间的台面，水槽都需要清理干净，铁架台等都要摆放整齐，垃圾必须倒净，走前必须实验员检查通过，在登记本上登记后才能离开，否则本次实验扣除50分。
四、安全知识
1） 规则中提及到的
2） 自学急救知识、安全隐患及预防措施。教师讲几个实例。（这部分自学知识最好叫同学们写在实验报告上，并在下一次课提问或请同学们分享，交流他们的学习内容）
3） 急救药箱在515，找邱明强老师或田德美老师或任何一位指导老师。出现问题以人身安全为最重要的救助方针。
五、实验环节
预习：按书本和课件上的要求，具体内容上中心网站查询学习，告知学生预习实验的方法。
实验：按需拿出仪器，按需称（量）取药品，多余的尽量给未量的同学；实验过程中积极思考，及时做好记录，教师随时抽查，没有记录的将被酌情扣分，做完后需经过指导老师检查结果并登记。
实验报告：基本上按报告册写，强调科学记录实验过程，实验结果与分析。
六、仪器的认领，清洗
强调所有的仪器都要清洗干净，补齐（有破损的也要调换，磁子拿出，还仪器时不赔偿），下一次补领或换破的都需交赔偿费。（教师最好督促同学清理，确认后在名单上签字，告知学生锁好实验柜，保管好钥匙。）保护好特殊仪器如：温度计、滴液漏斗和分液漏斗。
附：
预习报告要求（成绩：15分）：
记分方式：被提问同学，本次试验预习15分全部为回答问题分数；没被提问同学，本次试验预习15分全部为预习报告分数。（参考）
要求：
准备25页以上的16开本的软面抄一本，在封面用透明胶贴上实验人员的信息：
姓名：xxx
学号：xxx
实验柜号：x-A-x, 或x-B-x
指导老师：xxx
1、 写好预习报告
a、 原理
b、 试剂相关的物化性质（包括产品的物化常数）
c、 装置图（用铅笔画）
d、 实验流程图、试剂用量
e、 整理需请教老师的问题
2、实验前提问
1）实验过程描述
a、 不看书不看报告
b、 简明讲解
c、 对讲解不清晰的，老师更正后，可请第二位同学复述
2）仪器装备的用途与实验装置
a、 用实物搭实验装置
b、 边搭边讲解仪器的用途
3）讨论实验中可能出现的问题
a、 可以是原理、机理问题
b、 可以是预习报告后面提问
c、 也可以是预习报告中涉及试剂物化性质、装置原理、仪器用途等相关问题
预习报告与提问的目的：
1、 使预习不流于形式，是对实验原理、过程的综合掌握过程，并提高实验效率；
2、 提问是督促学生的预习效果，同时让所有实验同学再熟悉一遍实验过程；
3、 可能的第二次提问，督促学生听前一位同学的回答；
4、 可能、也要有意识让同一位同学出现二次、三次回答问题的机会；
5、 学生回答问题时，给与必要的提示，以实验内容完整性、正确性为目标。
实验操作要求（成绩：50分）
1、着装符合实验要求：穿实验服，戴护目镜；实验室内不得穿凉鞋或拖鞋，不在实验室内进食及饮水；
2、药品取用规范，尽量不多取，如果多取，可交与需要的同学或放在适当的位置，不能随意丢弃或放回原试剂瓶。洒落的药品要及时处理，记得及时盖上试剂瓶的盖子；废液放在指定的废液瓶，不能直接倒入下水道。
3、按相应的操作步骤规范操作，并及时记下操作步骤及相应的实际药品数量、反应温度、时间、实验现象等。期间可以有小声讨论，但不能大声喧哗，不玩手机、听音乐等与实验无关的事情。
4、 关于实验记录：及时在预习报告本上记载下实验中出现的问题及实验现象和结果，以及未弄懂的问题以便实验后思考与学习。
5、 不能随意重做实验，如想重做，需向指导老师说明情况，征得老师同意后方能重做，如发现同学擅自重做实验，则该实验成绩无效。
实验报告要求（成绩：15分）：
基本上按实验报告本上写。
1、实验内容：写实验的名称。
2、实验原理简述：基本操作的原理及相关定义。合成实验的主、副反应既反应特点。
3、实验主要药品用量及规格：
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品 名 |
规 格 |
数 量 |
主要物理常数 |
说 明 |
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药品名称 |
化学纯或分析纯等 |
? mL or ? g并换算成摩尔数 |
与实验相关的如熔点，沸点、溶解性、毒性等 |
药品的来源及用途等 |
4、实验装置及仪器名称规格：
主要检查装置图是否正确，名称与规格可以不写。另外要求最好用铅笔画图。
5、实验步骤及现象：
用框图或表格或其他简要形式表明实验过程。不照书抄，一定要有实际药品用量、反应温度、时间、实验现象等的记载。
6、实验结果处理：
a. 记载实验得到产物的状态，颜色，质量或体积以及相关的物理常数。
b. 用关系式计算产物的理论产量和实际产率。
c. 简要分析说明产品质量问题及产率高低问题。
7、 问题与讨论：
在此回答思考题；讨论实验中出现的问题；提出新的看法和建议。
实验 重结晶（固体有机化合物的分离纯化）
实验目的: 1.了解常用固体有机物的精制方法。
2.掌握重结晶法精制固体有机物的基本原理。
3.掌握重结晶的操作过程，包括溶剂的选择、热饱和溶液的配制、脱色及减压过滤等操作。
4.掌握用水、有机溶剂重结晶有机物的操作方法。
实验药品: 含杂质乙酰苯胺约1.0 g，
33%乙醇水溶液约30 mL（自配：乙醇︰水体积比=1︰2）
仪器设备: 循环水泵，电热套及标准玻璃仪器
实验原理：利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同，使杂质在热滤时被除去或冷却后被留在母液中，从而达到提纯的目的。
重结晶提纯一般过程：
1、溶剂的选择，选择条件见书p61
2、固体物质的溶解——用有机溶剂作溶剂，常用圆底烧瓶或锥型瓶，上接球型冷凝管，防止溶剂蒸发；用水做溶剂时，也可考虑在烧杯中完成加热溶解过程。
3、杂质的除去——（1）趁热过滤：
（2）如果溶液颜色较深，需要用活性炭脱色处理：用量约是被提纯物的5%；注意不能加到沸腾的溶液中。
4、冷却析出结晶——静置、缓慢冷却；难析出结晶时可加晶种或磨擦引导结晶。
5、抽滤收集结晶——布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸；用母液把固体全部转移到布氏漏斗，使固体与母液分离。
6、洗涤——加入少量新鲜溶剂（停止抽气）洗涤固体，除净固体表面的母液（二次）。
7、干燥——空气晾干、加热烘干（温度低于固体熔点10℃以上）、干燥器干燥等。
实验操作：
称取1g乙酰苯胺粗品，加入50mL圆底烧瓶中，加入33％的乙醇水约15mL，加入1~2粒沸石，安上回流冷凝管，慢慢加热至溶剂沸腾，并保持回流数分钟，观察固体是否完全溶解。若有不溶固体或油状物，从冷凝管上口补加约5mL溶剂，再加热回流数分钟，逐次补加溶剂，直至固体或油状物不再溶解，制得热的饱和溶液。再过量3~5mL溶剂。移去水浴，溶液稍冷后，加入适量活性炭，继续水浴加热，回流煮沸10~15min。期间准备好合适大小的滤纸，并将布氏漏斗和吸滤瓶预热。安装好预热的抽滤装置，将热溶液趁热过滤，并尽快将滤液倒入一只洁净的烧杯中。让滤液慢慢冷却至室温，晶体析出，抽滤，用少量水洗涤晶体，抽干得白色片状结晶。产品晾干、称重，测熔点并计算重结晶收率。
注意事项：
1、加活性炭时，一定不能加到正在沸腾的溶液中。
2、抽滤完毕，先打开缓冲瓶阀门，以免倒吸。
3、洗涤溶剂不宜过多，避免溶解部分产品，导致产率下降。
思考题：P66，T 1，2，3，6。
实验二 阿司匹林的制备、纯化及纯度鉴定
一、实验目的： 1．学习酚酰化成酯的原理及方法；
2. 了解有关乙酰水杨酸的知识；
3. 复习重结晶、熔点测定及薄层层析的操作。
二、实验原理
三、实验药品及仪器
药品：水杨酸1.60g，乙酸酐2.4g，浓硫酸约0.5mL，饱和碳酸钠溶液约20 mL，10mL20％盐酸
仪器：熔点仪、标准磨口仪，层析柱，三用紫外灯
四、实验步骤
1．乙酰水杨酸的制备：在50mL锥形瓶中依次加入1.6g水杨酸，2.5 mL乙酸酐和2滴浓硫酸摇匀，使水杨酸溶解。将锥形瓶置于90℃的热水浴中，加热约10min，并不时地振摇。然后，停止加热，待反应混合物冷却至室温后，缓缓加入15mL水，边加水边振摇(注意，反应放热，操作应小心)。将锥形瓶放在冷水浴中冷却使晶体完全析出、抽滤，并用少量冷水洗涤，抽干，得乙酰水杨酸粗产品（可用1%三氯化铁溶液检验酚羟基是否存在）。
2. 乙酰水杨酸的纯化：将粗产品转入到100mL烧杯中，加入饱和碳酸钠水溶液，边加边搅拌，直到不再有二氧化碳产生为止。抽滤，除去不溶性聚合物(水杨酸自身聚合)。再将滤液倒入100mL烧杯中，缓缓加入10mL20％盐酸，边加边搅拌，这时会有晶体逐渐析出。将此反应混合物置于冰水浴中，使晶体尽量析出。抽滤，用少量冷水洗涤2-3次。产物可用乙醇－水混合溶剂重结晶：即先将粗产品溶于少量沸乙醇中，再向乙醇溶液中添加热水直至溶液中出现混浊，再加热至溶液澄清透明（注意：加热不能太久，以防乙酰水杨酸分解），静置慢慢冷却、过滤、干燥、称重、测定熔点并计算产率。
乙酰水杨酸为白色针状晶体，熔点132-135℃。
3．TLC法初步鉴定产品的纯度：取少许样品配成乙酸乙酯的溶液待用。将水杨酸、乙酰水杨酸标样和样品点点在硅胶板的同一条线上，在展开剂（V石油醚（60-90）：V乙酸乙酯：V冰醋酸=30:10:1）中展开，然后取出挥干溶剂，在紫外灯下观察各样品点的位置，并标记计算各点的Rf酯。如果展开后样品点只有一个与标样有相同Rf值的点，表明产品纯度较高。可进一步用其它方法测试。
五、注意事项
1.水杨酸应当干燥，乙酸酐应当是新蒸的（取用时应相当注意）。
2.反应要严格控制反应温度，温度过高，将增加副产物的生成，如生成水杨酰水
杨酸酯，乙酰水杨酰水杨酸酯。
3.乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不是很明显，它的分解温度为128~135℃，
熔点为136℃，在测熔点时，可先将热载体加热至120℃左右，然后放入样品测定。
六、思考题
1. 水杨酸与乙酸酐的反应过程中浓硫酸起什么作用？
2. 纯的乙酰水杨酸不会与三氯化铁溶液发生显色反应。然而，在乙醇－水混合溶剂中经重结晶的乙酰水杨酸，有时反而会与三氯化铁溶液发生显色反应，这是为什么？
3. 本实验中所用的仪器为什么必需干燥？
实验三萃取与洗涤、液体有机化合物的干燥及蒸馏
一、实验目的：1．理解萃取与洗涤的原理及意义，萃取与洗涤的区别和联系；
2．掌握液-液萃取、液体有机化合物的洗涤、液体有机化合物的干燥和提纯等实验方法和操作步骤；
3．掌握分液漏斗的使用及洗涤与保养，进一步掌握蒸馏基本操作；
4．掌握折光率的测定方法。
二、实验仪器与药品：
药品：乙酸乙酯粗品（含有少量乙醇、水和乙酸等杂质）约10 mL，饱和Na2CO3溶液约5 mL，饱和食盐水约5 mL， 饱和氯化钙约5 mL，无水硫酸镁少许。
仪器： 分液漏斗，锥形瓶，铁圈，折光仪，电热套，蒸馏装置等
实验原理：
萃取与洗涤：萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离的操作。萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。萃取是从混合物中提取需要的物质；洗涤是从混合物中除去某种杂质。
液体化合物的干燥：液体有机化合物中的水分可通过蒸馏、共沸等物理方法除去，也可以通过在液体中加入干燥剂，通过形成结晶水或与水发生化学反应来除掉化合物中的水。形成结晶水是可逆的，升温即放出结晶水，所以蒸馏前应将干燥剂滤除。对于一次具体的干燥过程而言，需要考虑的因素有：干燥剂的种类、效能、用量、温度和时间等。
实验步骤：
1．分液漏斗的检查
（1）确定分液漏斗的玻璃塞和活塞被橡皮筋或其他东西固定住；
（2）确定分液漏斗没有漏水现象，并且活塞旋转灵活稳定，玻璃塞易于取下。
2．分离提纯乙酸乙酯粗品：
①除酸：量取乙酸乙酯粗品10mL于锥形瓶中，加入5 mL饱和Na2CO3溶液，不断振荡，直至无CO2产生，然后将此混合物转至分液漏斗中，静置，打开玻璃塞分去水层（下层）。②除碱：有机层（上层）留在分液漏斗中，加入5 mL饱和食盐水，不断振荡，并每隔几秒将漏斗倒置，打开活塞以平衡内外压力，重复2-3次后静置，分去水层。③ 除醇：将有机层用5 mL饱和氯化钙洗涤，分去水层。④除氯化钙： 将有机层用水洗涤，再分去水层。
3．液体化合物的干燥：
将分液漏斗中的有机层从漏斗的上口转移至洁净而干燥的锥形瓶中。加入少许无水硫酸镁干燥，震荡片刻，静置，使所有的水分全被吸去。如果加入的干燥剂太少，使部分干燥剂溶解于水时，用吸管吸出水层，再加入新鲜的干燥剂，放置至澄清。
4．液体化合物的进一步纯化及物性测定：
将干燥好地有机层滤至蒸馏瓶中进行蒸馏，收集73~78℃的馏分。称重，计算回收率，并测定其折光率。
注意事项：
1．不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干
2．不能用手拿住分液漏斗的下端
3．不能用手拿住分液漏斗进行分离液体
4．上口玻璃塞打开后才能开启活塞
5．上层的液体不要由分液漏斗下口放出
6. 强酸、强碱、强腐蚀性物质不能用阿贝折光仪测定；
7. 擦洗镜面只能用擦镜纸或丝布，不能用力擦；
8. 每一次测定完毕需用丙酮或乙醇等溶剂洗净、干燥后再装箱。
思考题：学习P54-61有关萃取、折光率方面的知识；学习P24-27有关液体有机化合物干燥方面的知识，习题：P58，T2,T3。
实验四 溴乙烷的制备
一、实验目的：
1.学习以溴化钠、浓硫酸、乙醇制备溴乙烷的原理和方法
2.练习有有害气体的蒸馏操作
3.练习低沸点有毒有机液体化合物的蒸馏、转移等操作。
二、实验药品：（药品用量为教材上的1/2） 浓硫酸6mL，正丁醇3.8mL， 溴化钠5g，NaOH(5%)
三、仪器设备： 温度计 标准磨口仪
四、实验原理：
主反应：
副反应：
五、实验步骤：
按蒸馏装置安装好装置，尾接管支口接橡皮管到下水道，并将接受瓶中放入少量冰块，并置于冰水浴中。
[注意事项] 1.在加料过程中一定要注意各接头一定要结合紧密，并注意加料。
2.在粗品的洗涤过程中，要注意每次分析产品在哪一层。
[思考题] P92，T1，2。
实验五 乙酰苯胺的制备
一、实验目的：1．掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作；
2．进一步熟悉分馏，重结晶操作技能。
二、实验药品：(药品用量为教材的1/4)苯胺2.5mL，冰醋酸3.75mL，锌粉约0.05g
三、仪器设备： 普通抽滤装置、标准磨口仪
四、实验原理：
1.分馏的原理：使沸腾着混合物蒸气通过分馏柱进行一系列的热交换，由于柱外空气的冷却，蒸气中高沸点的组分被冷却为液体，回流到烧瓶中，在回流途中遇到上升的蒸气，两者之间又进行热交换，在分馏柱内反复进行着汽化—冷凝—回流等程序，在分馏柱顶部出来的蒸气就接近于纯低沸点的组分。这样可以将沸点相差30℃以下的混合物分离。
2. 制备乙酰苯胺的原理：
六、实验步骤： 按图安装装置
七、注意事项：
1．由于苯胺易氧化，使用前应重新蒸馏。
2．分馏柱上的温度不能超过105℃。
3．若滤液有颜色，需加活性炭脱色。
[思考题] P133，T2，3。
实验六 茶叶中提取咖啡因及升华提纯法
一、实验目的： 1、学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的一般性质。
2、进一步熟悉萃取回流、蒸馏、升华等基本操作。
二、实验药品： 茶叶末 5g，95%乙醇 30ml， 生石灰 4g。
三、仪器设备： 蒸发皿，长颈漏斗，玻璃棒等标准磨口仪器，棉花，滤纸，保鲜膜，电热套等
四、实验原理： 植物中的生物碱常以盐（能溶解于水或醇）的状态或以游离碱（能溶于有机溶剂）的状态存在。因此可根据生物碱与这些杂质在溶剂中的不同溶解度及不同的化学性质而加以分离。
茶叶中的生物碱均为黄嘌呤的衍生物，有咖啡碱、茶碱、可可碱等，其中以咖啡碱含量最多，约为1～5％，咖啡因弱碱性，易溶于氯仿（12.5％），水（2％），乙醇（2％）等。利用其溶解性可顺利将其从茶叶中提取出。
含结晶水的咖啡因为无臭、味苦的白色结晶，100℃时即失去结晶水，并开始升华，120℃时升华相当显著，至178℃时升华很快。无水咖啡因的熔点为234.5℃，因此可用升华的方法提纯咖啡因粗品。
咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿的作用，主要用作中枢神经兴奋药，它是复方阿司匹林等药物的组分之一。
五、实验步骤
1、粗提
称取5g干茶叶末, 装入100ml烧杯中用30ml 95%乙醇浸泡一周（烧杯口用保鲜膜封口）。按图-1将装置装好，然后在恒压滴液漏斗中垫一小团棉花（或纱布），将茶叶连同溶剂加入到漏斗中，溶剂流入圆底烧瓶中，茶叶留在漏斗中。打开冷凝水，加热回流以提取茶叶中残留的咖啡因。有回流后关闭漏斗的活塞，等液体浸泡茶叶后打开活塞，反复操作，连续抽提4——5次，停止加热，将漏斗中的液体全部放到烧瓶中，并用玻璃棒挤压茶叶至干，稍冷却。
2、浓缩
将上述装置改装成蒸馏装置, 蒸馏回收大部分乙醇。然后将残留液 (大约8～10ml) 倾入蒸发皿中, 烧瓶用少量蒸出的乙醇洗涤, 洗涤液也倒人蒸发皿中, 加入4g 生石灰粉, 搅拌均匀,用电热套稍加热(100～120V), 控制温度翻炒直到固体成粉末状，稍冷却后, 擦去沾在边上的粉末, 以免升华时污染产物。
3、纯化
将一张刺有许多小孔的圆形滤纸盖在蒸发皿上, 取一只大小合适的长颈漏斗罩于其上, 漏斗颈部疏松地塞一团棉花，如图-2。
用电热套小心加热蒸发皿, 慢慢升高温度, 使咖啡因升华，咖啡因通过滤纸孔遇到漏斗内壁凝为固体, 附着于漏斗内壁和滤纸上。当纸上出现白色针状晶体时, 暂停加热, 冷至 100℃左右, 揭开漏斗和滤纸, 仔细用小刀把附着于滤纸及漏斗壁上的咖啡因刮入表面皿中。称重，计算提取率。（注意观察现象，并思考原因？）
[注意事项]
1、 特别注意，装茶叶时恒压滴液漏斗和圆底烧瓶口都要涂上凡士林。
2、 若漏斗内萃取液色浅，即可停止萃取。
3、 浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失。否则因残液很粘而难于转移造成损失。
4、 拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水外，还可中和除去部分酸性杂质（如鞣酸）。
5、 升华过程中要控制好温度。若温度太低，升华速度较慢，若温度太高，会使产物发黄（分解）。
6、 刮下咖啡因时要小心操作，防止混入杂质。
图-1 图-2
实验七 正丁醚的制备
一、实验目的
1、学习以丁醇、浓硫酸制备正丁醚的方法。
2、掌握带有分水器的回流等操作方法。
3、掌握普通蒸馏的操作方法。
二、反应原理
主反应：
副反应：
三、实验步骤
在50mL三口瓶中加入15.5mL正丁醇，再将2.5mL浓硫酸慢慢加入瓶中，将三口瓶不停地摇荡，使瓶中的浓硫酸与正丁醇混合均匀，并加入几粒沸石。在烧瓶口上装温度计和分水器，温度计要插在液面以下，分水器的上端接一回流冷凝管。
分水装置图（正丁醚的制备装置）
分水器中需要先加入一定量的水，把水的位置做好记号。将三口瓶放在电热套中加热，开始调压不要太高，先加热20分钟但不到回流温度（约100~115℃），后加热保持回流约40分钟。随着反应的进行，分水器中的水层不断增加，反应液的温度也不断上升。当分水器中水层超过了支管而要流回烧瓶时，可以打开分水器的旋塞放掉一部分水。当分水器的水层不再变化，瓶中反应温度到达150℃左右时，停止加热。如果加热时间过长，溶液会变黑，并有大量副产物烯生成。
待反应物稍冷，拆下分水器，将仪器改成蒸馏装置，再加1粒沸石，进行蒸馏至无馏出液为止。
将馏出液倒入分液漏斗中，分去水层。粗产物每次用7.5mL冷的50%硫酸洗涤，共洗2次，再用水洗涤2次，最后用1g无水氯化钙干燥。将干燥的粗产物倒入25mL圆底烧瓶中（注意不要把氯化钙倒进瓶中！）进行蒸馏，收集140~144℃的馏分。
纯正丁醚为无色透明液体，b.p.为142℃，n 为1.3992。
五、注释
[1] 本实验利用恒沸混合物蒸馏方法，利用分水器将反应生成的水层上面的有机层不断流回到反应器中，而将生成的水除去。
[2] 按反应式计算，实际上分出水层的体积要略大于理论量，否则产率很低。
[3] 50%硫酸的配制方法：20mL浓硫酸缓慢加入到34mL水中。
[4] 丁醇能溶于50%硫酸，而正丁醚溶解很少。
六、思考题
1. 计算理论上应分出的水量，若实验中分出的水量超过理论数值，试分析其原因。
2. 如何得知反应已经比较完全？
3. 比较制备与精制乙醚与正丁醚的异同点。（提示：从反应原理，物质的物理性质分析，学会同类物质的共性和个性学习，提高自己分析归纳及演绎的能力）
2. 掌握蒸馏、分液漏斗的使用等操作方法。
